Wat is de introductie van ethylvanilline?

Beschrijving van eigendom:

Witte tot lichtgele geschubde kristallen of kristallijn poeder, met zoet chocoladearoma en een sterk uniek aroma van vanilline, het aroma is 3-4 keer sterker dan vanilline. Het kan geleidelijk worden geoxideerd bij blootstelling aan licht en lucht. De waterige oplossing is zuur. Kookpunt 285 graden. Oplosbaar in ethanol, ether, glycerol, propyleenglycol, chloroform en alkalihydroxideoplossing, enigszins oplosbaar in water (1,3% bij 50 graden). Geen natuurlijke producten.

productie methode:

Deze methode is vergelijkbaar met het proces van vanilline. Ortho-ethoxyfenol kan ook worden gereageerd met glyoxylzuur en vervolgens worden verwarmd en geoxideerd met koperoxide en een waterige oplossing van natronloog om ethylvanilline te genereren.

Niet alleen vanilline, maar ookethylvanilline kan worden geproduceerd uit safrol. De alcoholoplossing van safrol (4-allyl-1,2-methyleendioxybenzeen) en kaliumhydroxide wordt in een autoclaaf verwarmd om de dizuurstofring te vernietigen.

Vervolgens werd de verethering uitgevoerd door 2-3 Chemicalbookh te verwarmen met natriumethylsulfaat en 50% kaliumhydroxideoplossing van het product tot 150-155 graad. Het veretherde fenolmengsel wordt opgelost in 50% ethanol, en vervolgens wordt een kleine hoeveelheid zwavelzuur toegevoegd aan de reflux en verhitting om het te laten hydrolyseren om geconcentreerde vanilline en isoeugenol te genereren.

De eerste wordt neergeslagen als schilferige kristallen, gefilterd en herkristalliseerd met 50% ethanol om een ​​zuiver product te verkrijgen. Het isoeugenol werd van het filtraat gescheiden, opgelost in 10% natriumhydroxideoplossing, toegevoegd aan natrium-m-nitrobenzeensulfonaat en gedurende 3 uur onder terugvloeiing verwarmd. Na afkoelen werd het aangezuurd met verdund zwavelzuur om ethylvanilline te genereren. Gebruik benzeen om de resulterende olie te extraheren en aan te zuren, extraheer vervolgens met een 35% natriumbisulfietoplossing en herkristalliseer na aanzuring om het eindproduct te verkrijgen.

voorbereiding:

1. Condensatiereactie. 140g water, 4 g NaOH (0,1 mol) en 20,7 g o-methoxyfenyl (0,15 mo) werden aan de kolf toegevoegd, geroerd en verwarmd tot 52 graden. Weeg 15,7 g glyoxylzuur (0,1 mol) af en pas de pH aan=5 met 45 g NaOH (10%) om de natriumglyoxylaatoplossing te bereiden.

De natriumglyoxylaatoplossing en 30 g NaOH (10%) werden respectievelijk toegevoegd aan twee trechters met constante druk en werden tegelijkertijd druppelsgewijs aan de reactieoplossing toegevoegd, en de druppelsgewijze toevoegingstijd was ongeveer 1 uur. Nadat de druppelsgewijze toevoeging voltooid was, werd de reactie gedurende 5 uur voortgezet. De pH van de reactieoplossing werd met zwavelzuur op 4,5-5 ingesteld en de overmaat o-ethoxyfenol werd met tolueen teruggewonnen. De waterfase kan in de volgende stap direct worden geoxideerd, of kan worden aangezuurd met zwavelzuur tot pH =1~2, en vervolgens aangezuurd met azijnzuur.

Extractie met ethylester en verdamping met een rotatieverdamper levert lichtrood 3-ethoxy-4-hydroxyamandelzuur op.

2. Oxidatieve decarboxyleringsreactie. 150 g water en 50 g kopersulfaatpentahydraat (0,2 mol) werden aan de kolf toegevoegd en geroerd om op te lossen. Voeg 20 g NaOH (0,5 mol) en de condensatiereactieoplossing toe en breng de pH op =13.5. Verwarmd tot 80 graden en 8 uur gereageerd. Nadat de oxidatiereactie is voltooid, wordt het afgekoeld tot 60 graden, wordt het heet afgezogen en wordt het reductieproduct koperoxide verwijderd. Het koperoxide kan worden geregenereerd met 30% waterstofperoxide. Het filtraat werd tot 60 graden verwarmd, met zwavelzuur op pH =4-5 gebracht en gedurende 0,5 uur gedecarboxyleerd, de reactieoplossing werd geëxtraheerd met ethylacetaat en ingedampt met een rotatieverdamper om ethylvanilline te verkrijgen.

Kwaliteitsstandaard

Inhoud Groter dan of gelijk aan 99%

Smeltpunt 81.0-83 0 graad

Arseengehalte Minder dan of gelijk aan 0,0003%

Zwaar metaal Kleiner dan of gelijk aan 0.001%

Hoge ketel Minder dan of gelijk aan 0.1%

Verlies bij drogen Minder dan of gelijk aan 0,5%

Inhoudsanalyse:

Nadat u het monster gedurende 4 uur in fosforpentoxide hebt gedroogd, weegt u ongeveer 300 mg van het monster nauwkeurig af, brengt u het in een erlenmeyer van 125 ml en lost u het op in 50 ml dimethylmethylamine. Voeg 3 druppels thymolblauw-testoplossing (TS-247) toe en titreer met 0,1 mol/l natriummethoxide onder magnetisch roeren en neem maatregelen om kooldioxide in de atmosfeer te voorkomen. Tegelijkertijd werd een blanco test uitgevoerd. Elke ml 0,1 mol/l natriummethoxide komt overeen met 16,62 mg natriummethoxideethylvanilline (C9H10O3).

gebruik:

Ethylvanilline is een breedspectrumkruid en is tegenwoordig een van de belangrijkste synthetische specerijen ter wereld: het is een onmisbare en belangrijke grondstof in de voedseladditievenindustrie. Het aroma is 3-4 keer dat van vanilline, en het bevat sterke vanille. Bonenaroma en langdurige geur.

De hoeveelheid die in chocolade wordt gebruikt is 250 mgkg; 110 mg kg kauwgom; 100 mgkg aan alcoholische dranken; 74 mg/kg in doek J; 65mgkg aan snoep; 63 mgkg in gebakken voedsel; 47mgkg aan koude dranken; 20mg/kg in frisdranken. Tegenwoordig, wanneer groen voedsel wordt bepleit, is het een ontwikkelingstrend geworden om methylvanilline te vervangen door ethylvanilline in de voedingsmiddelen-, diervoeder- en andere industrieën.

Het wordt veel gebruikt in voedsel, chocolade, ijs, dranken en dagelijkse cosmetica om de geur te versterken en te fixeren. Bovendien kan ethylvanilline ook worden gebruikt als voedingsadditief, als glansmiddel in de galvaniseerindustrie en als tussenproduct in de farmaceutische industrie.

Hoofdzakelijk gebruikt voor de bereiding van vanille, chocolade en frisdrank, ijs en andere smaken. Volgens de bepalingen van de FAO/WHO (1983): het kan worden gebruikt voor ingeblikte babyvoeding en graanproducten voor zuigelingen en jonge kinderen, en de maximaal toegestane dosering is 70 mg/kg (met betrekking tot graanvoer);

Cacaopoeder en met suiker gezoete cacaopoeder, chocolade, cacaomassa, cacaokoekjes, met cacao omhulde producten (in een kleine hoeveelheid voor smaakstof) en room, in hoeveelheden die onderworpen zijn aan verwerkingsvereisten (GMP). Toepassingen Dit product heeft de geur vanbusjeillin, but it is more elegant than vanillin, and the aroma intensity is 3-4 times higher than that of vanillin. , cosmetics, tobacco. Oral LD50 in rats is >2000mg/kg.

In de farmaceutische industrie wordt het voornamelijk gebruikt als smaak- en geurstof en wordt het vooral gebruikt in vloeibare preparaten die glycerol en ethanol als verdunningsmiddelen bevatten, en ook in halfvaste preparaten en vaste preparaten, zoals crèmes en korrels. In de voedingsindustrie is het toepassingsgebied hetzelfde als dat van vanilline, en het is vooral geschikt voor de smaakstof van voedsel op melkbasis, die alleen of in combinatie met vanilline en glycerine kan worden gebruikt. In de dagelijkse chemische industrie wordt het vooral gebruikt als geurstof voor cosmetica.

Ethylvanilline heeft het aroma van vanilline, maar is eleganter dan vanilline, en de aroma-intensiteit is 34 keer hoger dan die van vanilline. , cosmetica, tabak.